【48812】用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致敏染料

  致敏染料是指某些会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏的染料，对人体有很大损害，许多国家和国际威望安排公布了严厉的法规和技术规范做约束。涣散蓝1和涣散黄3是致敏染料中代表性的两种，对其检测的办法首要有气相色谱-质谱法，液相色谱法，液相色谱-质谱法，其间液相色谱串联质谱法因具有挑选性高、灵敏度高级长处，而备受染料剖析作业者的喜爱。本研讨选用液相色谱-串联质谱法，结合优化的前解决办法和液质条件，为纺织品中涣散蓝1和涣散黄3快速检测供给了牢靠的剖析渠道。

  涣散蓝1和涣散黄3较易溶于醇、酮等多种有机溶剂，选取正己烷、乙酸乙酯、丙酮和甲醇为提取试剂参照GB/T20383-2006纺织品致敏性涣散染料的测定中规则的办法来进行加标收回试验。依据成果得出，以甲醇为提取试剂时，两种组分收回率均可达85%以上，且杂质搅扰少，终究选定甲醇作为提取试剂。

   本研讨所用液相色谱仪为岛津 LC-30系列，质谱仪为API 4000配有电喷雾离子源（ESI）。选用Agilent ZORBAXExtend柱对方针物的保存性、灵敏度和峰型表现出显着的优势，故挑选该色谱柱为别离柱。

  选用乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液为活动相进行梯度洗脱，两种方针物别离杰出，峰型尖利对称。梯度洗脱程序如下：0min～2.5min，15%A线.3mL/min。

  选用0.8µg/mL的作业溶液，以蠕动泵样办法在电喷雾正离子形式下进行母离子全扫描，找出精确的分子离子作为母离子，以分子离子为母离子对其子离子进行全扫描，选取丰度较强的2个子离子，优化质谱参数。选取丰度较大而且呼应安稳的做定量离子。涣散蓝1母离子为269.0，定量子离子为107.2，优化后的锥孔电压和磕碰电压别离为115V和50V，子离子124.80优化后的锥孔电压和磕碰电压别离为115V和35V。涣散黄3母离子为270.0，定量子离子为107.1,优化后的锥孔电压和磕碰电压别离为80V和33V，子离子150.2优化后的锥孔电压和磕碰电压别离为 80V和25V。

  依照优化好的液相色谱及质谱条件，对质量浓度为0.0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2µg/mL的混合规范品别离进行测定，以各组分的峰面积（Y）对其质量浓度（X，µg/mL）进行线性回归。成果显现，规范物质在0.1µg/mL～0.8µg/mL规模内呈杰出线以上。以信噪比S/N=3核算规范物质的检测限，涣散蓝1为5.0μg/kg，涣散黄3为2.5μg/kg。

  在涤纶、棉布、化纤样品中增加0.4µg/mL的混合标物，依照优化好的提取条件、液相色谱及质谱条件进行HPLC-MS/MS测定。依据成果得出：两种规范物质的收回率为85.9%～103.6%，相对规范偏差(RSD)为1.59%～5.39%，契合残留检测的新办法对收回率与精密度的要求。

  经过对样品前处理条件和色谱质谱条件的优化，建立了纺织品中涣散蓝1和涣散黄3检测的HPLC-MS/MS办法。该办法线性规模宽，灵敏度较高，检测成果精确，定量限可到达5.0µg/kg，能满意纺织品中涣散蓝1和涣散黄3的检测要求。

   （作者单位：广东省惠州市出入境检验检疫局）